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废水中总氮测定的方法原理

在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按以下反应式分解，生成氢离子和氧：

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K++HSO4-

HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠可中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。

在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时还能将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光具有特征吸收，可用标准溶液进行定量。

由于溶解性有机物在220nm处也有吸收，故根据实践引入一个经验校正值，该校正值为在275nm处测得吸光度的2倍（2A275）。在220nm处的吸光值减去该经验校正值，即为硝酸盐离子的净吸光值。

干扰因素及消除方法

水样中含有六价铬及三价铬时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml予以消除。

碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量盐酸后也可消除。

方法的测定范围

该方法适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/L。

所需仪器

• 紫外分光光度计；
• 压力锅，压力1.1-1.3kg/cm²，相应温度为120-124℃；
• 25ml具塞比色管，每组3个，2组各作曲线共16只，合计38个；
• 移液管、容量瓶等玻璃仪器。

试剂配制

• 无氨水：用新制备的去离子水，或每升水中加入0.1ml试剂后蒸馏；
• 20%氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中并定容至100ml；
• 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠，溶于无氨水中并定容至1000ml，存于塑料瓶中，可保存一周；
• 1+9盐酸；
• 硝酸钾标准溶液：储备液为称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾，溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容，此溶液为100μg/ml硝酸盐氮，加入2ml三氯甲烷作保护剂，可稳定6个月；使用液则将储备液稀释10倍，取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10μg/ml。

测定步骤

校准曲线绘制

分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。

将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃开始计时，加热0.5h。

自然冷却后，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。

加入盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正后的吸光度绘制校准曲线。

样品测定

取10ml水样，或取适量水样，按校准曲线步骤操作。然后以校正吸光度在曲线上查出相应的总氮量m，用下列公式计算总氮含量：

总氮=m/v

式中：m为从校准曲线上查出的相应总氮量；v为所取水样的体积。

精密度和准确度

21个实验室对3种含总氮1.15-2.6mg/L的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6-2.5%，室间相对标准偏差为1.9-4.9%。

21个实验室共测64种水样，每种重复测定6次，回收率为95-105%。

注意事项

• 比色管密封应良好，勿将溶液滴到磨口上，冷却放气要缓慢；
• 玻璃器皿可用10%的盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗；
• 氧化后如有沉淀，应吸取上清液进行紫外分光光度法测定。

总氮测定是判断水体富营养化风险与污水处理效果的重要指标之一。山东中耀康威环保设备持续关注环保设备行业相关技术与应用资讯，上述方法可为废水监测与工艺运行管理提供参考。